| Предисловие |
3 |
| Введение |
4 |
I.Методы разделения и концентрирования |
|
| 1. Общая характеристика методов разделения и концентрирования . |
8 |
| 1.1. Основные понятия и термины. Виды концентрирования |
9 |
| 1.2. Количественные характеристики разделения и концентрирования |
11 |
| 1.3. Классификация методов |
12 |
| 1.4. Сочетание разделения и концентрирования с методами определения |
15 |
2. Жидкость-жидкостная экстракция |
18 |
| 2.1. Общая характеристика метода |
18 |
| 2.2. Способы осуществления экстракции |
24 |
| 2.3. Экстракция органических соединений |
28 |
| 2.4. Экстракция элементов |
41 |
| 3. Жидкостная экстракция из твердых матриц |
59 |
| 3.1. Общая характеристика метода |
59 |
| 3.2. Экстракция в аппарате Сокслета |
60 |
| 3.3. Ультразвуковая экстракция и экстракция в микроволновом поле |
61 |
| 3.4. Экстракция в субкритических условиях |
63 |
| 3.5. Экстракция субкритической водой |
64 |
| 4. Сверхкритическая флюидная экстракция |
65 |
| 4.1. Общая характеристика метода |
65 |
| 4.2. Сверхкритическая флюидная экстракция из твердой матрицы |
69 |
| 4.3. Прямая сверхкритическая флюидная экстракция из водных растворов |
70 |
| 4.4. Способы сбора и анализа экстракта после сверхкритической флюидной экстракции |
71 |
| 5. Сорбционные методы концентрирования |
72 |
| 5.1. Общая характеристика сорбционных методов концентрирования |
73 |
| 5.2. Способы осуществления сорбции |
74 |
| 5.3. Сорбенты |
78 |
| 5.4. Сорбция органических соединений |
85 |
| 5.5. Сорбция элементов |
90 |
| 6. Испарение и родственные методы |
96 |
| 6.1. Простая отгонка (выпаривание) |
96 |
| 6.2. Газовая экстракция |
97 |
| 6.3. Статический и динамический парофазный анализ |
99 |
| 7. Литература |
100 |
|
II. Хроматографические методы анализа |
|
| 1. Основные положения хроматографии |
101 |
| 2. Газовая хроматография |
104 |
| 2.1. Газо-адсорбционная хроматография |
107 |
| 2.2. Газо-жидкостная хроматография |
109 |
| 2.3. Капиллярная газовая хроматография |
110 |
| 2.4. Реакционная газовая хроматография |
113 |
| 2.5. Хромато-масс-спектрометрия |
114 |
| 3. Высокоэффективная жидкостная хроматография |
116 |
| 3.1. Молекулярная адсорбционная хроматография |
117 |
| 3.2. Обращенно-фазовый вариант ВЭЖХ |
119 |
| 3.3. Ионная хроматография |
125 |
| 4. Хиральная хроматография |
130 |
| 5. Тонкослойная хроматография |
135 |
| 6. Капиллярный электрофорез |
141 |
| 7. Литература |
146 |
| 8. Практические работы |
148 |
| Работа 1. Разделение постоянных газов (кислорода, водорода, азота,
метана, окиси углерода) методом газо-адсорбционной хроматографии
с использованием катарометра |
148 |
| Работа 2. Газохроматографический метод определения содержания керосина в почвах и водах |
149 |
| Работа 3. Определение фенолов в сточных и природных водах методом ОФ ВЭЖХ с амперометрическим детектированием |
153 |
| Работа 4. Определение фенолов в воздухе рабочей зоны и жилых помещений методом ОФ ВЭЖХ с амперометрическим детектированием |
157 |
| Работа 5. Определение пестицидов в воде и свекольном соке методом ОФ ВЭЖХ с амперометрическим детектированием |
159 |
Работа 6. Определение и разделение полициклических ароматических углеводородов методом ОФВЭЖХ со спектрофлуориметрическим
детектированием |
166 |
| Работа 7. Определение энантиомеров аминокислот в фармацевтических препаратах методом обращенно-фазовой ВЭЖХ |
171 |
| Работа 8. Определение бензойной и сорбиновой кислот методом ОФВЭЖХ со спектрофотометрическим детектированием в газированных
напитках |
177 |
| Работа 9. Изучение влияния рН подвижной фазы на удерживание бензойной и сорбиновой кислот на
гидрофобизованных силикагелях в режиме ОФ ВЭЖХ |
180 |
| Работа 10. Определение пиридоксина методом ОФ ВЭЖХ на колонке с гидрофильным эндкеппингом в витаминно-минеральном комплексе
«Алфавит» |
184 |
| Работа 11. Определение жирорастворимых витаминов А и Е
методом неводной ОФВЭЖХ в витаминно-минеральном комплексе «Алфавит» |
187 |
| Работа 12. Определение глюкозы и аскорбиновой кислоты в препарате «Антипохмелин» методом ион-эксклюзионной хроматографии |
189 |
| Работа 13. Определение аскорбиновой кислоты в фармпрепарате «Аспирин-С» методом градиентной ОФ ВЭЖХ |
193 |
| Работа 14. Определение подлинности виноматериалов методом ион-эксклюзионной хроматографии |
196 |
| Работа 15. Определение кортикостероидов в биологических жидкостях методом ВЭЖХ-МС |
199 |
| Работа 16. Определение неорганических анионов в питьевых водах методом безреагентной ионной хроматографии с подавлением фоновой |
202 |
| Работа 17. Определение примесей (никотиновой и 7-аминомасляной кислот) в лекарственном препарате пикамилон методом тонкослойной |
204 |
| Работа 18. Разделение аминокислот методом тонкослойной хроматографии |
208 |
| Работа 19. Разделение энантиомеров b-блокаторов с использованием хиральной неполвижной фазы "Chirobiotic V" |
209 |
| Работа 20. Разделение катионов методом капиллярного электрофореза |
215 |
III. Электрохимические методы анализа |
|
| Теоретические основы электрохимических методов анализа |
218 |
| 1.1. Общая характеристика электрохимических методов анализа |
218 |
| 1.2. Вольтамперометрические методы анализа |
222 |
| 1.3. Кулонометрический метод анализа |
247 |
| 1.4. Потенциометрический метод анализа |
254 |
| 1.5. Кондуктометрический метод анализа |
262 |
| 2. Литература |
264 |
| 3. Практические работы |
266 |
| 3.1. Ионометрия |
266 |
| Работа 1. Определение нитрата в техническом образце селитры с использованием нитрат-селективного электрода |
266 |
| Работа 2. Определение фторида в водах методом добавок с использованием фторил-селективного электрода |
268 |
| 3.2. Потенциометрическое титрование |
270 |
| Работа 3. Определение фосфорной кислоты в растворе (I = 0) с использованием автоматизированного потенцтометрического титратора |
270 |
| Работа 4. Определение свинца (II) в растворе ( I= 0) с использованием биметаллической пары электродов |
271 |
| Работа 5. Определение железа (II) титрованием при I /= 0 |
274 |
| Работа 6. Определение константы кислотности (константы диссоциации)
уксусной кислоты {КCH3COOH) |
279 |
| Работа 7. Кулонометрическое определение общего содержания железа в технической воде
с использованием микропроцессорного анализатора |
281 |
| Работа 8. Кулонометрическое определение одноосновных кислот с потенциометрической (рН-метрической) индикацией к.т.т |
293 |
| Работа 9. Кулонометрическое титрование тиосульфата с биамперометрической (с двумя поляризованными электродами) индикацией к.т.т |
295 |
| 3.4. Амперометрическое титрование |
297 |
| Работа 10. Амперометрическое титрование железа (II) дихроматом калия с двумя поляризованными электродами |
298 |
Работа 11. Амперометрическое титрование йода тиосульфатом с двумя
поляризованными электродами |
299 |
| 3.5. Полярография |
300 |
| Работа 12. Изучение природы предельных токов и обратимости процессов разряда-ионизации ионов металлов |
300 |
| Работа 13. Оценка обратимости процессов разряда-ионизации ионов металлов методами переменно-токовой и импульсной полярографии . . |
302 |
| Работа 14. Определение примесей кадмия и свинца в стали методами
переменно-токовой и импульсной полярографии |
304 |
| Работа 15. Оценка кинетических особенностей электродных процессов
методом осциллографической полярографии |
306 |
Работа 16. Определение примесей цинка и никеля в металлической меди методом вольтамперометрии с быстрой разверткой напряжения на
ртутном капающем электроде |
309 |
| Работа 17. Определение аскорбиновой кислоты в фармацевтических
препаратах |
311 |
| Работа 18. Полярографическое определение формальдегида |
312 |
| 3.6. Инверсионная вольтамперометрия |
314 |
| Работа 19. Образование электрохимического концентрата металла и его
растворение с поверхности углеситаллового электрода |
321 |
| Работа 20. Инверсионная вольтамперометрия металлов |
323 |
| Работа 21. Анодная инверсионная вольтамперометрия неметаллов на золотых электродах |
328 |
| Работа 22. Определение йода в поваренной соли методом катодной инверсионной вольтамперометрии |
331 |
Работа 23. Определение марганца (II) методом автоматизированной инверсионной вольтамперометрии без размыкания электрохимической
цепи |
332 |
| Работа 24. Определение тяжелых металлов на пленарных электродах |
334 |
| IV. Спектроскопические методы анализа |
|
| 1. Аналитическая атомная спектроскопия |
336 |
| 1.1. Атомно-эмиссионный метод анализа |
336 |
| Работа 1. Профилирование дугового спектра |
340 |
| Работа 2. Качественный и полуколичественный анализ многокомпонентной пробы |
344 |
| Работа 3. Оптимизация условий количественного анализа |
347 |
| Работа 4. Количественный анализ металлического сплава |
350 |
| 1.2. Атомно-абсорбционный метод анализа |
353 |
| Работа 5. Определение массовой доли водорастворимых форм металлов
(меди, свинца, цинка, никеля, кадмия, кобальта, хрома, марганца)
в пробах почвы атомно-абсорбционным методом с использованием
источника с непрерывным спектром |
356 |
| Работа 6. Определение магния в присутствии фосфат-ионов |
359 |
| 1.3. Рентгенофлуоресцентный метод анализа |
361 |
| Работа 7. Качественный анализ порошкообразной пробы |
364 |
| Работа 8. Определение примесей в алюминиевом сплаве способом стандарта-фона |
367 |
| Работа 9. Количественный анализ стали методом внешнего стандарта с поправками на поглощение |
370 |
| Работа 10. Полуколичественный анализ многокомпонентной пробы способом фундаментальных параметров |
375 |
| 2. Аналитическая молекулярная спектроскопия |
381 |
| 2.1. Спектрофотометрический метод анализа |
381 |
| Работа 11. Селективное определение одного компонента в смеси |
385 |
| Работа 12. Определение числа компонентов в смеси с использованием
простых тестов |
389 |
| Работа 13. Определение марганца (II) в почвенной вытяжке формальдоксимным методом |
392 |
| 2.2. Люминесцентный метод анализа |
394 |
| Работа 14. Построение и анализ спектров возбуждения-эмиссии (ВЭ)
флуоресценции пиндолола и пропранолола |
396 |
| Работа 15. Совместное определение пиндолола и пропранолола методом
синхронной флуориметрии |
397 |
| Работа 16. Флуориметрическое и фосфориметрическое определение пропранолола в фармацевтическом препарате |
399 |
| 3. Приложение |
402 |
V. Кинетические методы анализа |
|
| 1. Основные понятия |
404 |
| 2. Способы обработки результатов кинетических измерений |
405 |
| 2.1. Определение одного компонента |
405 |
| 2.2. Расчет концентрации вещества из данных кинетических измерений |
406 |
| 2.3. Определение двух и более компонентов |
408 |
| 3. Индикаторные реакции |
410 |
| 4. Использование активирования и ингибирования
в анализе объектов |
412 |
| 5. Автоматизация кинетических определений . |
415 |
| 6. Метрологические характеристики кинетических методов |
417 |
7. Сочетание кинетических методов с методами разделения. Гибрид
ные кинетические методы |
421 |
| 8. Литература |
422 |
VI. Ферментативные методы анализа |
|
| 1. Общие положения |
423 |
| 2. Ферментативные методы в анализе объектов . |
426 |
| 3. Применение нативных ферментов |
428 |
| 4. Использование иммобилизованных ферментов в составе биосенсоров |
432 |
| 5. Ферментные тест-методы |
445 |
| 6. Литература |
449 |
