|
Программа для подготовки магистров
"Современные методы химического анализа"
Образовательная магистерская
программа
«Современные методы химического
анализа»
ДВМ: Дисциплины по выбору студента
ПРОГРАММА
курса
Современные комбинированные и
гибридные методы анализа
(лекции - 0,5 кредита/18 часов)
Общие сведения о комбинированных и
гибридных методах. Методы и приемы
пробоподготовки. Маскирование, разделение и
концентрирование. Классификация методов
разделения и концентрирования. Количественные
характеристики этих методов. Принципы сочетания
пробоподготовки и методов определения веществ.
Проточные и автоматизированные методы анализа,
включающие концентрирование.
Методы концентрирования, применяемые в
комбинированных и гибридных методах определения
органических и неорганических веществ.
Экстракция. Осаждение и соосаждение. Сорбция.
Образование гидридов элементов. Современные
способы проведения концентрирования, приборы и
устройства.
Особенности сочетания концентрирования с
методами определения элементов:
спектрофотометрией, атомной-абсорбцией,
атомно-эмисионным методом с индуктивно
связанной плазмой, рентгенофлуоресцентным,
инверсионной вольтамперометрией и др., а также с
газо- и жидкостно-хроматографическими методами
определения органических соединений. Приборы
для реализации гибридных методов анализа.
Этапы разработки комбинированных и гибридных
методов анализа. Выбор метода концентрирования.
Оптимизация условий определения веществ.
Математическое моделирование поведения
микрокомпонента на стадии концентрирования.
Примеры сорбционно-спектроскопических и
сорбционно-хроматографических методов
определения веществ, в том числе проточных и
автоматизированных.
ПРОГРАММА
курса
Сенсоры и химические системы на их
основе
(лекции - 0,5 кредита /18 часов)
Основы электрохимической термодинамики и
кинетики.
Основные типы электрохимических сенсоров.
Биосенсоры. Классификация биосенсоров и история
их развития. Использование биосенсоров в анализе
различных объектов. Наиболее успешные
коммерческие проекты в области биосенсоров.
Процессы массопереноса и особенности
гидродинамики проточных детекторов. Различные
варианты проточных детекторов: тонкослойные,
wall-jet и их комбинации.
Явления биоэлектрокатализа, основные
закономерности. Биосенсоры, функционирующие на
основе этого явления.
ПРОГРАММА
курса
Сорбционно-спектроскопические методы анализа
(лекции - 0,5 кредита /18 часов)
Общая характеристика
сорбционно-спектроскопических методов. Их место
среди других аналитических методов, краткая
история и тенденции их развития. Основные типы
сорбентов, используемых в
сорбционно-спектроскопических методах;
требования, предъявляемые к сорбентам. Общие
представления об особенностях сорбции элементов
и органических соединений на различных
сорбентах.
Классификация сорбционно-спектроскопических
методов по способу измерения аналитического
сигнала: твердофазная спектрофотометрия,
спектроскопия диффузного отражения,
твердофазная люминесценция, цветометрия.
Классификация сорбционно-спектроскопических
методов по способу получения окрашенного или
люминесцирующего соединения в фазе сорбента.
Твердофазная спектрофотометрия. Основные типы
используемых сорбентов. Особенности измерения
оптической плотности в твердой фазе сорбента.
Примеры определения неорганических и
органических соединений в фазе ионообменников,
пенополиуретанов и кремнеземов.
Спектроскопия диффузного отражения. Основные
типы используемых сорбентов. Теория
Кубелки-Мунка. Основные факторы, влияющие на
правильность и воспроизводимость измерения
диффузного отражения. Примеры определения
неорганических и органических соединений в фазе
пенополиуретанов, ионообменников, кремнеземов.
Твердофазная люминесценция. Основные
типы используемых сорбентов. Теория
люминесцентной спектроскопии твердых
светопоглощающих материалов. Примеры
определения неорганических и органических
соединений в фазе кремнеземов, полимерных
хелатных сорбентов, пенополиуретанов.
Цветометрия. Цветометрические
характеристики анализируемого образца:
светлота, насыщенность цвета, желтизна, цветовой
тон и другие. Цветометрические
сканер-технологии.
ПРОГРАММА
курса
Модифицированные силикагели и их
использование в хроматографии
(лекции - 0,5 кредита /18 часов)
Химия поверхности носителей. Выбор носителя.
Общие и специальные требования к носителю. Химия
поверхности оксидов. Удельная поверхность и
пористость. Структура кремнезема. Строение
поверхности кремнезема. Типы силанольных групп
на поверхности кремнезема и методы их
определения.
Модификаторы поверхности. Задача выбора
модификатора. Якорная группа.
Кремнийорганические модификаторы.
Взаимодействие модификаторов с поверхностью
носителей. Модифицирование кремнеземов
органическими и кремнийорганическими
соединениями. Метод иммобилизации. Механизм
модифицирования поверхности кремнеземов
Строение и свойства привитых слоев. Основные
типы привитых слоев кремнийорганических
соединений. Методы исследования состава и
строения привитых слоев. Химические методы
исследования. Элементный анализ.
Титриметрические методы исследования.
Спектральные методы исследования. Адсорбционные
и хроматографические методы.
Сорбционно-хроматографические свойства
поверхностно-модифицированных материалов.
Кислотно-основные свойства привитых
поверхностных соединений. Взаимодействие
неорганических ионов с комплексообразующими
химически модифицированными материалами. Модели
связывания ионов. Сорбция ионов из неводных
растворов. Использование модифицированных
силикагелей в ВЭЖХ. Механизмы удерживания и
разделения в ВЭЖХ. Механизмы разделения
энантиомеров в ВЭЖХ.
ПРОГРАММА
курса
Тест- методы химического анализа
(лекции - 0,5 кредита /18 часов)
Общая характеристика тест-методов. Их место
среди других аналитических методов. Краткая
история, тенденции развития тест-методов.
Тест-системы, тест-средства, тест-методики.
Классификация тест-систем. Общие представления о
методологии скрининга с помощью тест-систем.
Химические основы тест-методов. Реакции и
реагенты. Основные требования, предъявляемые к
реакциям. Способы использования реагентов.
Основные типы носителей, используемых для
создания тест-систем.
Общая характеристика средств для тестирования.
Индикаторные бумаги. Индикаторные порошки.
Индикаторные трубки. Таблетки и подобные формы.
Готовые растворы в капельницах.
Самонаполняющиеся капельницы. Пассивные
дозиметры.
Тест-средства на основе пенополиуретанов. Общая
характеристика физико-химических свойств
пенополиуретанов. Особенности сорбции элементов
и органических соединений на пенополиуретанах.
Области применения пенополиуретанов в
химическом анализе. Примеры определения
неорганических и органических соединений с
помощью тест-средств на основе пенополиуретанов.
Области применения тест-систем. Примеры
определения неорганических и органических
соединений в различных объектах: объектах
окружающей среды, биологических жидкостях,
пищевых продуктах. Использование тест-систем в
учебных целях.
ПРОГРАММА
курса
Избранные методы анализа
многомерных данных
(лекции - 0,5 кредита /18 часов)
Многомерные данные и методы их анализа. Источники
и виды многомерных данных.и бывают. От задач
градуировки – к моделям объектов и явлений.
Предварительная обработка данных. Построение
моделей и проверка их качества.
Методы сокращения размерности. Линейные
методы. Анализ главных компонент. Основные
понятия и приемы. Примеры решаемых задач.
Факторный анализ.
Нелинейные методы. Многомерное масштабирование:
карты Саммона, карты Кохонена. Примеры
использования.
Регрессионные методы. Базовые понятия
линейной регрессии. Множественная линейная
регрессия (МЛР). Недостатки МЛР, пути их
устранения. Ортогонализация / декорреляция.
Регрессия на главных компонентах. Блочный метод
наименьших квадратов. Прочие современные
модификации линейного регрессионного анализа.
Гребневая регрессия, регрессия со смещенными
оценками и др.. Важные частные случаи. Регрессия
на полиномах. Сплайны для регрессии и
интерполяции.
Нелинейная регрессия. Базовые подходы.
Обзор методов оптимизации. Методы локальной и
глобальной оптимизации. Искусственные нейронные
сети. Основные понятия и алгоритмы. Примеры
Методы классификации. Классификация/распознавание
«с учителем» и «без учителя». Краткий обзор
методов классификации. Кластерный анализ. Метод
опорных векторов (Support Vector Machines).
ПРОГРАММА
курса
Определение следов органических
соединений в объектах окружающей среды
(лекции - 0,5 кредита /18 часов)
Эколого-аналитический контроль токсичных
органических соединений. Объекты
эколого-аналитического контроля. Нормируемые и
ненормируемые органические загрязнители.
Источники поступления экотоксикантов в
окружающую среду. Основные требования к
эколого-аналитическому контролю. Методология
установления ПДК (предельно допустимых
концентраций).
Основные методы эколого-аналитического
контроля содержания органических токсикантов:
капиллярная газовая хроматография,
хромато-масс-спектрометрия, высокоэффективная
жидкостная и тонкослойная хроматография,
сверхкритическая флюидная хроматография.
Пробоподготовка. Основные методы
выделения и концентрирования органических
соединений из различных сред. Газовая экстракция
и анализ паровой фазы. Жидкостная экстракция.
Сорбционное концентрирование. Сверхкритическая
флюидная экстракция. Гель-хроматография как
метод увеличения селективности и сокращения
времени пробоподготовки при анализе сложных
матриц. Сочетание различных видов хроматографии
и развитие высокоселективной пробоподготовки
для определения нормируемых экотоксикантов.
Идентификация заданных соединений. Применение
различных видов хроматографии. Использование
индексов удерживания, масс-селективного
детектирования и отношения сигналов детекторов.
Идентификация соединений при отсутствии о них
предварительной информации. Анализ смеси без
разделения. Регистрация ИК-, ЯМР-спектров и
масс-спектров смеси. Анализ смеси с применением
различных вариантов хроматографии и
универсальных и селективных детекторов.
Применение реакционной хроматографии,
реакционной хромато-масс-спектрометрии и
многомерной хроматографии. Сочетание различных
видов хроматографии и масс-спектрометрии с
ионизацией в широком диапазоне давлений в
источнике ионов.
Тандемная масс-спектрометрия. Установление
вероятной структуры на основании масс-спектров,
ИК-спектров и данных реакционной хроматографии.
Встречный синтез и сопоставление спектров
полученных и предполагаемых соединений.
Идентификация ранее неизученных соединений.
Установление молекулярной формулы и
особенностей строения на основании
масс-спектров, ИК- и ЯМР-спектров.
Обобщенные показатели и методы скрининга проб.
Химическое и биохимическое потребление
кислорода (ХПК и БПК). Инструментальное
определение суммарного содержания органических
соединений в воде. Сопоставление ХПК и БПК.
Экспрессное определение суммарного содержания
нормируемых и ненормируемых галоид-, серо-,
фосфор- и азотсодержащих соединений в различных
средах. Скрининг проб на содержание нормируемых
и ненормируемых экотоксикантов и
суперэкотоксикантов. Тест-методы и возможные
области их применения. ВЭТСХ как
мультитест-метод и возможности быстрого
полевого контроля.
ПРОГРАММА
курса
Организация и управление качеством работы
аналитической лаборатории
(лекции - 0,5 кредита /18 часов)
Цели и задачи аналитической лаборатории.
Область деятельности лаборатории. Виды
исследования веществ, материалов и их
характеристики. Анализ продукции. Понятие
сертификации продукции. Анализ объектов,
связанных с обеспечением жизнедеятельности
человека, и объектов окружающей среды.
Принципы нормирования показателей состава
веществ и содержания вредных примесей.
Нормирование требований к точности измерений.
Установление обоснованных норм погрешности.
Статус методик количественного химического
анализа. Сферы распространения государственного
метрологического контроля и надзора.
Аккредитация аналитических лабораторий. Цели и
задачи аккредитации. Критерии аккредитации.
Компетентность и независимость. Системы
аккредитации лабораторий, работающих в области
количественного химического анализа, в
Российской Федерации. Система аккредитации
аналитических лабораторий (центров). Система
аккредитации испытательных лабораторий ГОСТ Р.
Порядок проведения аккредитации. Инспекционный
контроль деятельности аккредитованных
лабораторий. Формы инспекционного контроля.
Алгоритмы проведения активного инспекционного
контроля.
Обеспечение компетентности аналитической
лаборатории. Показатели качества методик
анализа. Формы представления. Способы выражения.
Оценка пригодности методик анализа. Контроль
качества результатов анализа.
Внутрилабораторный оперативный контроль
процедуры анализа. Контрольные карты Шухарта.
Проверка подконтрольности процедуры выполнения
анализа с использованием рабочих проб и метода
добавок. Межлабораторные сравнительные
испытания.
Стандартные образцы в системе обеспечения
качества работы лаборатории. Применимость
стандартных образцов в лабораторной практике.
Основные принципы метрологической аттестации
методик количественного химического анализа.
Выбор способов установления характеристик
погрешности методик. Оценка погрешности
результатов анализа различными способами с
использованием: набора СО в одной лаборатории,
другой аттестованной методики, метода добавок.
Координация работы аналитической лаборатории и
автоматизация процессов контроля качества
процедуры анализа.
|
