Современные физико-химические методы анализа органических соединений

Курс лекций доктора химических наук, профессора А.Т.Лебедева

Курс предназначен для аспирантов, соискателей и стажеров Московского государственного университета. Продолжительность курса 84 часа с 1 ноября до 15 июня. В программу входят лекции по наиболее важным методам анализа органических соединений, домашние задания по установлению структуры соединений по спектральным данным (10-15 задач), семинары по разбору конкретных проблем по расшифровке ЯМР, ИК- и масс-спектров. В апреле-мае все слушатели курса готовят и читают собственную лекцию (45 минут) по конкретному инструментальному методу в органической химии. Курс заканчивается экзаменом.

В программу курса входят два больших блока, связанных с важнейшими методами (масс-спектрометрия и спектроскопия ядерного магнитного резонанса):

Масс-спектрометрия

• Методы ионизации, методы разделения и регистрации ионов.
• Основные законы фрагментации органических соединений.
• Подходы к интерпретации масс-спектров.
• Масс-спектрометрия высокого разрешения.
• Основные направления фрагментации важнейших классов органических соединений в условиях электронной ионизации.
• Использование баз данных и библиотек масс-спектров для структурного анализа.
• Использование масс-спектрометрии в экологии (качественный и количественный анализ экотоксикантов в объектах окружающей среды, масс-хроматография и масс-фрагментография).
• Тандемная масс-спектрометрия (варианты съемки спектров метастабильных ионов и спектров активации соударением всех типов).
• Масс-спектрометрия высокомолекулярных соединений и биомолекул (электрораспыление, матрично активированная лазерная десорбционная ионизация).
• Масс-спектрометрия с Фурье преобразованием.
• Применение масс-спектрометрии в протеомике (анализ белков, установление последовательности аминокислотных звеньев в пептидах, определение посттрасляционных модификаций).

Ядерный магнитный резонанс

• Основы метода (Фурье-преобразование, критерий Найквиста, обработка FIDа, фазирование, фолдинги).
• Спиновое эхо, рефокусировка химических сдвигов, J-спектроскопия (АРТ и его недостатки).
• Перенос поляризации (INEPT, DEPT - преимущества и недостатки).
• Принципы двумерной спектроскопии.
• 2DJ-спектроскопия (HOM2DJ, HET2DJ ¹H - ¹³C).
• Корреляционная 2D спектроскопия (COSY, COSY45, HETCOR, инверсная 2D спектроскопия).
• Ядерный эффект Оверхаузера (природа, практические следствия, гомо- и гетероядерный эффект, техника измерения, разностные спектры, требования к образцам).

Отдельные лекции посвящены следующим методам:

• ИК- и УФ-спектроскопия,
• фотоэлектронная спектроскопия,
• методы электрохимии в органической химии,
• электронный парамагнитный резонанс,
• ионно-циклотронный резонанс.