ChemNet
 
Химический факультет МГУ

Спектроскопия ЯМР высокого разрешения в органической и металлорганической химии.

Подавление сигнала растворителя.

При использовании органических растворителей такие проблемы возникают редко, т.к. обычно применяют дейтерированные аналоги с высокой степенью изотопного замещения. Применение воды (даже D2O) приводит к существенному перекрыванию сигнала H2O или HDO (delta.lc.gif (54 bytes) = 4 – 5 м.д.) с интересующими сигналами растворенного вещества. Важно знать, что при 240С этот сигнал появляется при 4.8м.д., а при 800С – при 4.4м.д. Т.к. T1 (H20) = 3 сек, а для протонов в органических молекулах – 1 сек, то для подавления сигналов Н2О и HDO необходимо использовать ту же последовательность импульсов, что и для измерений T1, а именно: (1800x’tau.lc.gif (51 bytes) – 900x’ – ССИ)n, варьируя tau.lc.gif (51 bytes). За этот временной интервал протоны органических молекул притерпевают полную релаксацию и удается наблюдать необходимый спектр.

"Распаривание спинов" в спектроскопии ЯМР 13С.

"Развязка" от протонов реализуется использованием генератора, обеспечивающего широкую полосу частот во всем диапазоне спектра 1Н.

Для подавления ССВ 13С со всеми протонами необходима высокая мощность передатчика, что может приводить к перегреванию образца. Для предотвращения этого предложена новая методика широкополосной развязки с использованием "составных импульсов".