Спектроскопия ЯМР высокого разрешения
в органической и металлорганической химии.
Подавление сигнала растворителя.
При использовании органических растворителей
такие проблемы возникают редко, т.к. обычно
применяют дейтерированные аналоги с высокой
степенью изотопного замещения. Применение воды
(даже D2O) приводит к существенному
перекрыванию сигнала H2O или HDO ( = 4 – 5
м.д.) с интересующими сигналами растворенного
вещества. Важно знать, что при 240С этот
сигнал появляется при 4.8м.д., а при 800С – при
4.4м.д. Т.к. T1 (H20) = 3 сек, а для протонов в
органических молекулах – 1 сек, то для подавления
сигналов Н2О и HDO необходимо использовать
ту же последовательность импульсов, что и для
измерений T1, а именно: (1800x’ – – 900x’
– ССИ)n, варьируя . За этот временной интервал
протоны органических молекул притерпевают
полную релаксацию и удается наблюдать
необходимый спектр.
"Распаривание спинов" в
спектроскопии ЯМР 13С.
|
"Развязка" от протонов
реализуется использованием генератора,
обеспечивающего широкую полосу частот во всем
диапазоне спектра 1Н. Для подавления ССВ 13С
со всеми протонами необходима высокая мощность
передатчика, что может приводить к перегреванию
образца. Для предотвращения этого предложена
новая методика широкополосной развязки с
использованием "составных импульсов". |
|